酸性高锰酸钾法适用于工业循环冷却水中化学需氧量（COD）的测定，测定范围为2-80mg/L。该方法采用的原理是高锰酸钾在酸性溶液中具有很强的氧化性，在一定条件下，水样中的还原性物质被氧化，高锰酸钾被还原成锰离子。过量的高锰酸钾可用草酸测定相应的数据。
1、沸水浴装置
2、锥形瓶250mL。
3、酸滴定管50mL。
4.、设置时钟。
5、硫酸银饱和溶液。
6、硫酸溶液（1+3）。
7、草酸钠标准溶液
准确称取草酸钠0.6700g，用少量三级试剂水溶解，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
8、高锰酸钾溶液
称取3.2g高锰酸钾溶于1L叔试剂水中，在沸水浴上煮沸约2小时，静置过夜。存放在棕色瓶中。使用前用玻璃棉过滤。
9、高锰酸钾标准溶液
用移液管吸取50mL高锰酸钾溶液（0.1mol/L）至500mL容量瓶中，用3级试剂水稀释至刻度，摇匀。
向 250mL 烧杯中加入 50mL 三级试剂水，加入 5mL 硫酸（1+3），然后用移液管移取 10mL 草酸钠标准溶液，加热至 60~80℃，用钾标准溶液高锰酸盐进行校准。滴定，溶液无色，呈淡红色为滴定终点。根据高锰酸钾标准溶液的消耗量计算高锰酸钾标准溶液（c）的浓度。
用移液管吸取现场水样25-100mL到锥形瓶中，加入50mL三级试剂水、5mL硫酸溶液（1+3）、5-10滴硫酸银饱和溶液，然后移取 10.00mL 高锰钾酸标准溶液。在电炉上慢慢加热至沸腾，然后煮沸5分钟。水样应该是粉红色或红色。若无色，加高锰酸钾标准溶液 10.00 mL；或按上述流程减少取样量，再煮沸5分钟。冷却至60-80℃，用移液管加入10.00mL草酸钠标准溶液，溶液应为无色，如呈红色，加入10.00mL草酸钠标准溶液。以高锰酸钾标准溶液滴至粉红色为终点。同时进行了空白试验。最后通过公式得到水样中的COD参数。
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