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《HJ 505-2009 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》标准:HJ 505-2009
GB-13200-91-国标水质 浊度的测定标准:GB-13200-91
GB-11903-89-国标水质 色度的测定标准:GB-11903-89
水质-高锰酸盐指数的测定标准:GB11892-89
水质悬浮物的测定重量法标准:水质-悬浮物的测定-重量法
HJ-503-2009-水质-挥发酚的测定-4-氨基安替比林分光光度法标准:HJ-503-2009
SL91.21994《水质二氧化硅的测定硅钼蓝光度法》标准:SL91.21994
HJ586-2010《水质有效氯的测定DPD光度法》标准:HJ586-2010
HJ 586-2010《水质二氧化氯的测定 DPD 分光光度法》标准:HJ 586-2010
HJ 601-2011 《乙酰丙酮分光光度法》标准:HJ 601-2011
HJ586-2010《水质游离氯和总氯的测定DPD法》标准:HJ586-2010
GB 7494-87《水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法》标准:GB 7494-87
GB 7493-87《水质亚硝酸盐的测定乙二胺二盐酸盐分光》标准:GB 7493-87
GB/T16489-96《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》标准:GB/T16489-96
GB/T11893-1989《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》标准:GB/T11893-1989
HJ488-2009《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》标准:HJ488-2009
GB7467-87《水质六价铬的测定》标准:GB7467-87
GB7466-87《水质总铬的测定》标准:GB7466-87
GB 11910-89《水质 镍的测定 丁二酮肟分光光度法 》标准:GB 11910-89
HJ489-2009《水质银的测定3,5-Br2-PADAP 分光光度法》标准:HJ489-2009
HJT 344-2007《水质锰的测定甲醛肟分光光度法》标准:HJT 344-2007
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《HJ 505-2009 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》标准:HJ 505-2009
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在进行水质检测时,有些项目需要对样品进行消解,以保证检测结果的准确性。但是,不同的水样或不同的检测方法在消解过程中采用的方式不同。例如,在检测水中重金属铜时,如果采集的水样中亚铁含量较高,则会影响测定结果。这时需要在水样中加入酒石酸进行消除。还有一些参数,如总氮和COD,在检测操作过程中需要高温消解。目的是去除水样中的干扰物质,提高测量结果的准确性。
其实消解就是利用酸和高温破坏水样中的有机物,使其不能干扰测量结果。水质检测中常用的样品消解方法有两种:温和消解法和剧烈消解法。
1、对于一些需要长期保存的水样,在检测方法允许的情况下,采集时可以加入适当的浓硝酸、浓硫酸等进行保存。这抑制了水样中的生物活性。
2. 取 100mL 充分混合的样品放入烧杯或烧瓶中,加入 5mL 1+1 盐酸。
3. 在水浴或蒸汽浴中加热样品,待水样减少 15-20mL 后再煮沸。
4. 过滤水样以去除所有不溶性杂质。
5、加入5.0mol/L氢氧化钠溶液调节消解水样使pH=4。一定要注意每滴氢氧化钠混合均匀后的当前pH值。
6. 将样品倒入容量瓶中,用实验室级水稀释至刻度,然后进行测试。需要注意的是,容量瓶在使用前必须用实验室纯水清洗。如果是重金属水质样品,容量瓶使用前必须进行酸洗。
7. 按照上述步骤对实验室纯水进行试剂空白试验。
在某些情况下,温和的消解方法无法去除水样中的干扰物质,例如测试废水中的重金属参数。这需要更剧烈的消化以去除水样中的所有干扰有机物。
1. 用重新蒸馏的 1+1 硝酸溶液酸化整个水样,使 pH<2。
2、按照相关操作标准,在已处理过的烧杯中加入适量的水样,再向烧杯中加入3 mL重蒸浓硝酸。
3. 在水浴或蒸汽浴上加热烧杯直到几乎干燥,在此过程中不要煮沸水样。
4. 烧杯冷却后,加入 3 mL 浓硝酸。
5. 用蒸发皿或表玻璃盖住烧杯,提高水浴或蒸汽浴的温度以加热。直到消解的水样澄清或颜色不再随回流而改变。
6. 再次加热烧杯直至其几乎蒸发至干,然后冷却烧杯。如果运行中仍有悬浮物和沉淀物,可加1+1盐酸消化。最终水样见剧烈消解体积表。
7、烧杯加热后,缓慢加入5.0mol/L氢氧化钠使其与水样完全融合,测量pH值,确保水样pH=4。
8. 将水样转移到容量瓶中,用实验室纯水稀释。
9、水样的最终结果可通过修正系数乘以分析结果得到。
10、按上述步骤用实验室纯水进行空白试验。
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